D'une teneur en carbure de silicium inférieure ou égale à 50%La première étape de l'utilisation de la poudre de source de SiC dans l'électronique de puissance commence par un matériau souvent négligé: la poudre de source de SiC chargée dans le creuset de croissance.

Dans le transport physique de vapeur, ou PVT, la poudre source est chauffée à une température extrêmement élevée.Les espèces de vapeur contenant du Si et les espèces contenant du carbone sont transportées à travers le creuset et déposées sur un cristal de graine de SiCBien que la répartition de la température, la pression, la conception du creuset et la qualité des graines soient essentielles, les caractéristiques de la poudre de source affectent directement la stabilité de la vapeur, l'incorporation d'impuretés,taux de croissance des boules et rendement des cristaux utilisables.

Pour cette raison, la poudre de SiC de qualité semi-conducteur ne peut pas être évaluée uniquement par sa pureté.La composition du polytype et la consistance du lot doivent également être prises en considération..

Pourquoi la qualité de la poudre de SiC est importante dans la croissance des PVT

La croissance de PVT utilise généralement un creuset de graphite contenant de la poudre de SiC de haute pureté.La source sublime progressivement et génère des espèces de vapeur qui se déplacent vers la région des graines plus froides.

La poudre de source change continuellement au cours de ce processus:

• Les particules fines peuvent sublimer rapidement au début de la croissance.
• Les particules plus grandes peuvent rester actives plus tard dans la course.
• Des vides et des canaux peuvent se former à l'intérieur de la charge de poudre.
• Les composants riches en silicium peuvent être consommés différemment des composants riches en carbone.
• Les impuretés peuvent s'évaporer, migrer ou s'accumuler dans différentes régions.

Ces changements affectent le rapport vapeur Si/C et la stabilité du transport de masse.

Les recherches sur l'optimisation de la source de PVT ont montré que la densité d'emballage de la poudre et la répartition de la taille des particules peuvent influencer à la fois l'utilisation de la source et la stabilité du processus.Une densité d'emballage élevée augmente la quantité de matière première utilisable dans un volume de creuset fixe, tandis qu'une distribution contrôlée de la taille des particules aide à maintenir un comportement de sublimation plus stable pendant la croissance.

Compréhension des niveaux de pureté de la poudre de SiC

La poudre source de SiC est souvent décrite en utilisant des grades de pureté tels que 4N, 5N ou 6N:

Cependant, le nombre de neuf ne fournit pas suffisamment d'informations pour sélectionner une source de croissance cristalline.

Deux poudres ayant la même pureté totale peuvent se comporter différemment si l'une contient du bore et de l'aluminium tandis que l'autre contient principalement des contaminants moins actifs électriquement.Les acheteurs devraient donc demander un rapport sur les impuretés élémentaires au lieu de se fier uniquement à un pourcentage de pureté nominal..

Les résultats d'analyse peuvent également varier en fonction de la méthode d'essai et de la limite de détection.

Impuretés critiques dans la poudre de source de SiC

Boréum

Le bore est une impureté accepteur dans le SiC. Même à de faibles concentrations, il peut influencer la compensation du porteur et la résistivité électrique.

Le contrôle du bore est particulièrement important lors de la production de SiC à haute résistivité ou semi-isolant.La concentration acceptable dépend de la spécification du cristal cible et de la relation entre le bore, l'azote et tout dopant introduit intentionnellement à haute teneur.

Nitrogen

L'azote agit comme donneur dans le SiC et est généralement associé à la conductivité de type n. L'azote peut provenir de la poudre source, de l'atmosphère du four, des composants de graphite ou du dopage intentionnel.

Des études ont montré que la concentration d'azote dans la poudre de SiC synthétisée peut être affectée par la température de synthèse de la poudre et la pression de l'argon.L'azote incorporé dans la source doit donc être considéré comme faisant partie de la stratégie globale de contrôle du dopage., plutôt que d'être traitée uniquement comme une variable extérieure du gaz de four.

D'aluminium

L'aluminium est une autre impureté accepteur, qui peut pénétrer dans la source par les matières premières, les équipements de traitement des poudres ou les composants contaminés du four.

Pour le matériau de type n, l'excès d'aluminium peut compenser les porteurs donneurs et rendre le contrôle de la résistivité plus difficile.L'aluminium non contrôlé peut perturber l'équilibre de compensation prévu..

Fer et autres métaux de transition

Le fer, le titane, le vanadium, le chrome, le nickel et d'autres métaux peuvent introduire des niveaux d'énergie électriquement active ou affecter l'uniformité optique et électrique.

Certains éléments, tels que le vanadium, peuvent être ajoutés intentionnellement lors de la production de certains cristaux semi-isolateurs.Le dopage intentionnel exige une concentration et un contrôle de l'uniformité beaucoup plus stricts que la contamination accidentelle.

Oxygène

L'oxygène peut provenir de l'oxydation de surface, des matières premières, des conditions de stockage ou des environnements de manipulation de poudre.composés oxydés ou contamination introduits lors de la synthèse de poudre.

La poudre ayant une surface totale élevée, le matériau fin peut être particulièrement sensible à l'oxydation et à l'exposition à l'humidité.

Silicium libre et carbone libre

Une poudre peut avoir une pureté nominale élevée de SiC tout en contenant du silicium libre ou du carbone libre indésirables.

Ces phases affectent le rapport Si/C effectif de la source et peuvent modifier son comportement de sublimation.la poudre de croissance des cristaux des semi-conducteurs doit être testée pour la composition de phase, pas seulement pour les traces d'impuretés métalliques.

Les recherches sur la purification du SiC ont montré que les poudres contenant des niveaux élevés de Si libre, de C libre, del'oxygène et les contaminants métalliques peuvent poser des problèmes lorsqu'ils sont utilisés directement pour la croissance de monocristal de qualité semi-conducteur.

Comment la taille des particules affecte la croissance des PVT

La taille des particules affecte l'emballage de la source, la surface disponible, le débit de gaz et la vitesse à laquelle la source évolue pendant la croissance.

Les poudres commerciales de SiC utilisées pour la croissance de cristaux en vrac peuvent avoir des particules de dizaines à plusieurs centaines de micromètres,mais il n'y a pas de taille de particule unique qui soit optimale pour chaque réacteur PVTLa répartition correcte dépend de la géométrie du creuset, du champ thermique, de la durée de croissance et des dimensions de la boule cible.Une revue récente décrit des poudres commerciales de croissance de SiC avec des diamètres de particules moyens typiques dans une plage approximative de 50 ‰ 500 μm..

Une poudre trop fine

Une poudre trop fine peut:

• Sublime rapidement pendant la phase de croissance initiale;
• Avoir une plus grande surface exposée à l'oxygène et à l'humidité;
• Former une couche supérieure dense ou une croûte source locale;
• Augmenter la sensibilité à la manipulation de la contamination;
• Modifier la résistance du débit de gaz à l'intérieur du lit de poudre.

Une poudre trop grossière

Une poudre trop grossière peut:

• Produire une densité d'emballage inférieure;
• Laisser de grands vides dans la source de charge;
• Réduire la surface de sublimation efficace;
• Créer des trajectoires de flux de gaz locales inégales;
• Laissez une plus grande quantité de source non consommée après la croissance.

Distribution large par rapport à la distribution étroite

Une large répartition de la taille des particules peut améliorer l'emballage, car des particules fines remplissent les espaces entre les particules grossières.

Une distribution plus étroite peut rendre le comportement de la source plus prévisible, à condition que la plage de taille sélectionnée produise une densité d'emballage et une alimentation en vapeur suffisantes.

La sélection de la taille des particules devrait donc équilibrer quatre objectifs:

1. une charge de source élevée par creuset;
2. génération de vapeur stable;
3. Perméabilité contrôlée des gaz;
4. Une utilisation élevée des ressources à la fin de la course.

Densité d'emballage et utilisation de la source

La densité d'emballage détermine la quantité de poudre pouvant être chargée dans un volume de creuset donné.Une charge plus élevée peut supporter de plus longues périodes de croissance ou de plus grandes boules sans changer les dimensions externes du creuset.

Cependant, la densité maximale n'est pas automatiquement la meilleure condition de processus. Le lit de poudre doit conserver une porosité suffisante pour le transport de vapeur.la source peut développer des canaux locaux et des régions avec des taux de sublimation différents.

Les paramètres de charge importants sont les suivants:

• masse de poudre;
• Densité de masse;
• Densité exploitée;
• hauteur de remplissage;
• procédure de chargement;
• méthode de condensation;
• Séparation de la taille des particules lors du remplissage.

Pour une production répétable, ces paramètres doivent être enregistrés dans le cadre de la recette de croissance.

Composition polytypée et de phase

Les poudres de source commerciales peuvent contenir différents polytypes de SiC, y compris les phases 3C, 4H et 6H. Le polytypes de source ne détermine pas simplement le polytypes final de boule,parce que l'orientation des semences et les conditions de croissance jouent un rôle majeur.

Néanmoins, la composition des phases peut influencer les caractéristiques de sublimation de la source.La poudre de bêta-SiC purifiée a été étudiée comme matière première en raison de son comportement de sublimation et de son potentiel à favoriser la croissance dans des conditions de température modifiées..

La diffraction par rayons X est donc utile pour confirmer la composition de phase de chaque lot de poudre source.

Comment la qualité de la poudre influence le rendement PVT

Le rendement de la PVT ne doit pas être mesuré uniquement par la longueur totale ou le poids de la boule cultivée.

• un diamètre de boule stable;
• une longueur monocristalline utilisable;
• Stabilité du polytype;
• Faible densité de défauts;
• Uniformité de résistance;
• l'uniformité du dopant;
• Réduction des pertes de bord;
• Quantité de source résiduelle;
• Nombre de galettes de première qualité obtenues.

Une poudre qui augmente le taux de croissance initial mais produit des conditions de vapeur instables plus tard peut réduire le rendement utilisable total.

De même, une poudre très pure peut encore avoir de mauvaises performances si sa répartition des particules entraîne une faible densité d'emballage ou une évolution rapide de la source.La meilleure poudre est celle qui fournit un transport de masse répétable tout au long du cycle de croissance complet.

Méthodes d'inspection recommandées

Un plan complet d'inspection à venir peut inclure:

Le cahier des charges doit indiquer la procédure d'échantillonnage, car un petit échantillon peut ne pas représenter un grand lot de poudre, surtout si une ségrégation des particules s'est produite.

Exigences en matière de stockage et de manutention

La poudre de SiC de haute pureté peut être contaminée après la production. Le contact avec des outils métalliques ordinaires, l'air d'atelier ouvert ou un emballage inapproprié peuvent introduire des particules et des traces de métaux.

Les contrôles recommandés comprennent:

• Emballage scellé et propre;
• Identification du lot et traçabilité complète;
• stockage à basse humidité;
• outils de manutention dédiés non contaminants;
• zones de transfert et de pesage contrôlées;
• Exposition minimale à l'air ambiant;
• Traitement séparé des poudres dopées et non dopées;
• Procédures de nettoyage des récipients documentées.

La poudre doit également être manipulée avec précaution afin d'éviter la séparation par la taille des particules. Des vibrations excessives pendant le transport peuvent provoquer la séparation des fractions fines et grossières.

Informations à inclure dans une demande de renseignements

Lorsque vous demandez de la poudre de SiC de haute pureté pour la croissance des PVT, précisez:

• Application prévue: 4H-SiC, 6H-SiC, croissance de cristaux conducteurs ou semi-isolateurs;
• Pureté nominale requise;
• Limites individuelles d'impuretés;
• les exigences en matière d'azote et de bore;
• Limites de silicium libre, de carbone libre et d'oxygène;
• la gamme et la répartition de la taille des particules;
• une composition en phase SiC ou en polytypes;
• Le volume et la densité de tirage;
• Quantité de poudre requise;
• Taille de l'emballage et matériau du conteneur;
• méthodes d'analyse et limites de détection;
• Certificat des exigences en matière d'analyse;
• Exigences en matière de cohérence et de traçabilité des lots.

Si possible, la poudre doit être qualifiée par un essai de croissance contrôlée.mais les performances PVT réelles restent le moyen le plus direct d'évaluer la stabilité de la source et le rendement de cristal utilisable.

Conclusion

La poudre de SiC de haute pureté est un matériau de source conçu, pas un simple consommable.La composition de phase et l'historique de manipulation déterminent collectivement son comportement à l'intérieur d'un four PVT.

Pour une production stable de boules de SiC, les fabricants doivent regarder au-delà du nombre de neuf dans la spécification de pureté.évolution prévisible de la source, des propriétés électriques constantes et un rendement utilisable élevé sur des séquences de croissance répétées.